Case-tapaus: Kobolttijauheiden faasikoostumuksen määritys röntgendiffraktiolla

Tutkimuksen kohteena oli 3 erilaista kobolttihienopulverinäytettä. Kaikki näytteet olivat puhdasta kobolttia, ja niistä
oli tarkoitus selvittää koboltin eri faasien suhteelliset osuudet. Näytteiden sisältämät koboltin faasit tunnistettiin
röntgendiffraktiolla, ja niiden suhteelliset osuudet määritettiin laskennallisesti Rietveld-hienonnuksella.

Mittaukset suoritettiin Bruker D8 DISCOVER diffraktiolaitteistolla ja mittauksissa käytettiin Mo Kα-säteilylähdettä.
Mittauksista saaduista diffraktogrammeista tunnistettiin näytteissä esiintyvät koboltin faasit DIFFRAC.EVA 3.1-ohjelmistolla
hyödyntäen PDF-2 2015 tietokantaa. Rietveld-hienonnus suoritettiin käyttämällä TOPAS 4.2-ohjelmistoa.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Taulukko 1: Koboltin faasien suhteelliset osuudet

Näyte	Kuutiollinen [%]	Heksagonaalinen [%]
Ajo 10	9,8	90,2
Ajo 16	14,0	86,0
Ajo 21	8,7	91,3

Lopputulokset

Näytteissä havaittiin kahta kiteistä koboltin faasia: kuutiollista ja heksagonaalista. Faasien suhteelliset massa-
osuudet olivat kaikissa näytteissä samaa kokoluokkaa: noin 1:9. Tulosten perusteella näytteessä Ajo 16 olisi muita
näytteitä enemmän kuutiollista faasia, kun taas näytteet Ajo 10 ja Ajo 21 olivat koostumukseltaan lähes samoja.

Lisäksi tuloksista oli havaittavissa, että faasien välillä oli myös morfologisia eroja. Kuutiollisen faasin diffraktiopiikit
olivat kaikki yhtä leveitä, kun taas heksagonaalisella faasilla diffraktiopiikkien leveydet vaihtelivat piikkikohtaisesti.
Tämä viittaisi siihen, että kuutiollisen faasin kiteet ovat pyöreitä, kun taas heksagonaaliset kiteet suosivat tiettyjä kasvusuuntia.
Syy tähän voi löytyä valmistusprosessista.